Préparation et essais métallographiques sur les échantillons en magnésium

  +49 (0) 711 4904690-0

Préparation métallographique du magnésium

Figure 6.3 Maclage mécanique dans du magnésium déformé à haut degré de pureté (99,8 % Mg) (attaque à l’acide acétique/picrique, lumière polarisée croisée plus teinte sensible, grossi 50x)
La préparation du magnésium et de ses alliages présente certaines difficultés dues à divers facteurs : les différences de dureté entre la matrice (tendre) et les phases précipitées (plus durs), à l'origine de problèmes de relief, mais aussi la sensibilité à l’oxydation du métal.

Des pressions excessives peuvent provoquer un écrouissage (maclage) mécanique lors du tronçonnage, du prépolissage ou de la manipulation. Comme il convient d'éviter ou de réduire au minimum l'utilisation d'eau lors du polissage final et du nettoyage, diverses solutions ont été proposées. Alors que l'eau attaque lentement le magnésium pur, cette attaque peut être beaucoup plus rapide sur ses alliages. Certains auteurs préconisent d'éviter l'eau à toutes les étapes et se servent d'un mélange de glycérol et d'éthanol en proportion 1:3 pour le refroidissement, même lors des étapes de prépolissage.

La poussière fine de Mg étant inflammable, le prépolissage doit toujours s'effectuer avec un fluide de refroidissement. La présence de phases intermétalliques dures peut rendre le relief difficile à contrôler, surtout si des draps floqués souples sont utilisés.

La méthode présentée ci-après (tableau 6.3) pour le magnésium et ses alliages compte cinq étapes.
Tableau 6.3:Méthode en 5 étapes pour les alliages de magnésium
Tronçonnage Il est conseillé d'utiliser une tronçonneuse de précision, sans eau, ainsi qu'un disque 15H sur les composites à matrice métallique, les cartes de circuits imprimés, les os, le titane et les revêtements par projection thermique.
Enrobage À froid, en général avec PhenoCure, EpoxiCure, EpoThin ou SamplKwick
Surface Abrasif I granulométrie Force - N [lbs]
échantillon 		Vitesse plateau
[tr/min] 		Rotation relative Durée [min:sec]
CarbiMet SiC* taille 320 [P400]
refroidi à l'eau 		3[13] 300 Complimentary Rotation Jusqu'à planéité
TexMet C MetaDi 9 µm diamantée
à base d'huile 		3[13] 150 Contra Rotation 6:00
TexMet C MetaDi 3 µm diamantée
à base d'huile 		3[13] 150 Complimentary Rotation 5:00
TexMet C MetaDi 1 µm diamantée
à base d'huile 		3[13] 150 Complimentary Rotation 4:00
ChemoMet MasterPolish 0,05 µm 4[18] 150 Contra Rotation 1:30
Platen = Plateau Specimen Holder = = Porte-échantillons *Les supports SiC ont été passés à la cire pour minimiser l'incrustation
Imagerie et analyse Espacement dendritique, évaluation de la porosité, taille des grains
Essais de dureté Brinell
Figure 6.4 Microstructure de coulée d’un alliage de magnésium comportant 2,5 % de terres rares, 2,11 % de Zn et 0,64 % de Zr et présentant une pellicule de terres rares sur les bords des grains, ainsi qu’à l’intérieur des grains une ségrégation de l’alliage (« microsé-grégation » révélée par les variations de couleur au sein de ceux-ci) et quelques maclages mécaniques (attaque à l’acide acétique/picrique, lumière polarisée croisée plus teinte sensible, grossi 100x)
Pour la finition, la suspension MasterPolish donne d'excellents résultats car elle ne contient pratiquement pas d'eau (voir illustrations 6.3 – 6.4). Une fois la dernière étape terminée, lavez les échantillons à l'éthanol. Se passer d'eau pour le nettoyage après la dernière étape s'avère difficile pour supprimer tous les abrasifs de la surface préparée.

Passer l'échantillon sous l'eau courante pendant environ une seconde contribue à faciliter le nettoyage sans, de prime abord, endommager la microstructure. Bien passiver la surface à l’éthanol après cette opération ou sécher rapidement à l’aire comprimée.

Pour l'attaque par tamponnage, les disques démaquillants risquent de rayer la surface.

Pour obtenir les meilleurs résultats, un cycle attaque-polissage-attaque peut être utile. Le magnésium présentant une structure cristalline hexagonale compacte, il réagira à la lumière polarisée. Pour amplifier la réaction, procédez à un bref polissage vibratoire avec les mêmes abrasifs que ceux utilisés lors de la dernière étape en polissage rotatif.

CONSEILS PRATIQUES POUR LES MÉTAUX LÉGERS

Pour le polissage, appliquez une pâte diamantée et servez-vous d'huile de polissage, ou utilisez la suspension diamantée MetaDi à base d'huile (disponible jusqu'en granulométrie 0,05 µm) avec un drap à fibres moyennes.

Pour en savoir plus sur la préparation métallographique du magnésium et d'autres métaux, veuillez consulter le Guide SumMet de Buehler.