Abrasifs de polissage

Abrasifs de polissage

Le polissage repose généralement sur l'utilisation d'un ou plusieurs des abrasifs suivants : le diamant, l'oxyde d'aluminium (AL2O3) et le dioxyde de silicium amorphe (SiO2) en suspension colloïdale.

Pour certains matériaux, l'oxyde de cérium, l'oxyde de chrome, l'oxyde de magnésium ou l'oxyde de fer peuvent également être employés. Cet usage remonte à la fin des années 20, d'après le récit fait par Hoyt [7] de sa visite de l'usine Carboloy de West Lynn, dans le Massachusetts, où il avait vu polir des roulements en saphir avec de la poussière de diamant mélangée à une huile de base. Il avait ensuite utilisé certains de ces matériaux pour la préparation d'échantillons de carbure fritté et ces travaux avaient fait l'objet d'une publication en 1930.

Abrasifs à base de diamant

Les abrasifs à base de diamant ont fait leur apparition sous forme de pâte, puis des aérosols et des fluides ont par la suite été proposés. Il s'agissait au début de diamant naturel, qui est encore utilisé dans la pâte de diamant MetaDi. Le diamant synthétique a ensuite été introduit, dans un premier temps sous une forme monocristalline, de morphologie proche de celle du diamant naturel, puis sous forme polycristalline.

Les pâtes diamantées MetaDi II et suspensions MetaDi sont formulées à partir de diamant synthétique monocristallin, tandis que les suspensions MetaDi Supreme et les pâtes MetaDi Ultra contiennent des diamants synthétiques polycristallins. La Figure 3.13 illustre les différences de forme entre diamants monocristallins et polycristallins. Des études montrent des taux d'enlèvement supérieurs avec le diamant polycristallin par rapport au diamant monocristallin pour un grand nombre de matériaux.

Silice colloïdale

La silice colloïdale a été utilisée dans les débuts pour polir des galettes de silicium monocristallin. Il convient en effet de gommer tout dommage à la surface de la galette avant de pouvoir l'utiliser comme support. La silice est amorphe et la solution a un pH basique, d'environ 10. Les particules de silice présentent en fait une forme presque sphérique (comme illustré par la Figure 3.14). Le polissage est lent et repose sur une double action : chimique et mécanique.

Par rapport aux autres abrasifs, la silice colloïdale permet d'obtenir plus facilement des surfaces propres lors du polissage final. Les agents d'attaque peuvent réagir différemment aux surfaces polies à la silice colloïdale. Par exemple, un agent d'attaque qui produit un contraste entre les grains suite à un polissage à l'alumine peut révéler le grain et les joints par attaque « plane » lorsque le polissage a été effectué à la silice colloïdale.

Souvent, les agents d'attaque colorante réagissent mieux après utilisation de la silice colloïdale : la gamme de couleurs obtenue est plus plaisante et l'image, plus nette. En revanche, le nettoyage de l'échantillon se révèle plus difficile.

Dans le cas d'un système manuel, rincer très vite et/ou utilisez du coton imbibé de détergent. Dans le cas d'un système automatisé, arrêtez l'alimentation en suspension environ 10-15 secondes avant la fin du cycle. Sur les 10 dernières secondes, rincez la surface du drap à l'eau courante. Le nettoyage est alors plus facile. La silice amorphe cristallise si on la laisse s'évaporer. Cela doit être évité car la silice cristalline raye les échantillons. Lorsque vous ouvrez un flacon, essuyez les particules cristallisées susceptibles d'être apparues autour de l'ouverture. Pour plus de précautions, vous pouvez filtrer la suspension avant utilisation. Certaines suspensions, comme la silice colloïdale MasterMet 2 par exemple, contiennent des additifs pour retarder la cristallisation.

Polissage final

Pour les examens de routine, un abrasif à base de diamant fin, de l'ordre de 1 µm, peut convenir comme dernière étape de préparation.

Les fines poudres et suspensions d'alumine, comme les poudres désagglomérées et la suspension MicroPolish II, sont traditionnellement utilisées pour le polissage final à l'aide de draps à poils moyens. Les fluides (ou suspensions) d'alumine alpha (finesse de 0,3 µ) et d'alumine gamma (finesse de 0,05 µm) sont appréciés pour le polissage final, qu'il s'effectue en série ou isolément. La suspension MasterPrep, qui contient de l'alumine obtenue par voie sol-gel, produit des finitions de surface de meilleure qualité par rapport aux abrasifs d'alumine issus du procédé traditionnel de calcination.

Les abrasifs d'alumine calcinée ont toujours tendance à plus ou moins s'agglomérer, quels que soient les efforts déployés pour les désagglomérer, tandis que ce problème n'existe pas avec l'alumine obtenue par voie sol-gel. Les suspensions de silice colloïdale MasterMet (pH 10 environ) sont les abrasifs de polissage final les plus récents. Leur action chimique et mécanique combinée est particulièrement bénéfique pour les matériaux habituellement difficiles à préparer. Une polisseuse vibrante, comme sur la Figure 3.15, est souvent utilisée pour le polissage final, notamment avec des matériaux plus difficiles à préparer, pour des analyses d'images ou pour des publications de travaux.