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Préparation et essais métallographiques sur les échantillons en titane

Préparation et essais métallographiques sur les échantillons en titane
Tendre et ductile, le titane pur a tendance à être endommagé par le maclage lors du tronçonnage et du prépolissage. Si la préparation du titane commercialement pur, une qualité très prisée, présente d’importantes difficultés, celles rencontrées lors de la préparation des alliages le sont moins.

Certains auteurs déconseillent d’enrober les alliages de titane dans des résines phénoliques en raison du risque d’absorption d’hydrogène de la résine. Sous l’effet de la chaleur dégagée par l’enrobage, on risque par ailleurs d’assister à une mise en solution des hydrures. En cas de dégagement de chaleur excessive lors de la réaction exothermique de polymérisation, ce phénomène peut également se produire avec les résines à froid. Si la phase d’hydrure pose problème, on enrobera les échantillons dans une résine à froid au dégagement de chaleur très faible (une polymérisation lente réduit le dégagement de chaleur, et vice versa).
Figure 8.2. Structure alpha-bêta nattée d’un alliage Ti – 6 %Al – 4 % V brut de coulée, révélée par coloration thermique (lumière polarisée, 100 X).
Figure 8.1. Alpha à la surface d’un alliage Ti – 3 % Cr traité thermiquement (1038°C, trempe à l’eau) après attaque colorée au réactif de Beraha (lumière polarisée, 500 X).
Très difficile à tronçonner, le titane présente en outre de mauvaises caractéristiques d’usinabilité et de polissage. La méthode exposée ci-après pour le titane et ses alliages décrit l’utilisation d’un agent de polissage mécano-chimique ajouté à l’abrasif de finition. Cette formule permet d’obtenir les meilleurs résultats, en particulier pour le titane commercialement pur. Ce métal est en effet relativement difficile à préparer sans déformation pour l’attaque colorante, la coloration thermique et/ou l’examen de la structure des grains à la lumière polarisée.

Afin d’éviter les brûlures, on fera preuve d’une extrême prudence lors de la manipulation de solutions de polissage mécano-chimique ajoutées à la pâte ou suspension abrasive. Le port de gants de protection est notamment recommandé pour assurer la sécurité du travail en laboratoire. Il est possible de compléter la méthode en trois étapes ci-après par une étape de polissage diamanté à 3 ou 1 µm. En général, celle-ci est toutefois superflue – voir le tableau 7.1 en fin d’article et les figures 8.1 – 8.2 pour les résultats à attendre.

Divers agents de polissage mécano-chimique ont été utilisés. Le plus simple est un mélange de 10 ml de peroxyde d’hydrogène (concentration à 30 % – éviter tout contact avec la peau) et de 50 ml de silice colloïdale. Certains métallographes ajoutent une faible quantité de réactif de Kroll à ce mélange, ou quelques ml d’acide nitrique et fluorhydrique (éviter tout contact). Ces acides peuvent cependant provoquer une gélification de la suspension et habituellement, leur ajout n’améliore guère l’action du peroxyde d’hydrogène (moins dangereuse, la concentration à 3 % n’est pas efficace). La réaction du titane commercialement pur à la lumière polarisée peut être améliorée en terminant par un bref polissage vibratoire avec de la silice colloïdale.
Tableau 7.1 : Méthode en 3 étapes pour les alliages de Ti
Tronçonnage Tronçonneuse abrasive avec une meule recommandée pour les matériaux ductiles
Enrobage Enrobage à chaud, en général avec EpoMet
Support Abrasif/Granulométrie Force – lb [N] /
échantillon
Vitesse de la base [tr/min] Rotation relative Durée [min:sec]
CarbiMet SiC, grain de 320 [P400]
refroidi à l’eau
6[127] 300 Complimentary Rotation Jusqu’à planéité
UltraPad Diamant MetaDi
Supreme 9 µm*
6[27] 150 Complimentary Rotation 10:00
ChemoMet Silice colloïdale MasterMet 0,02 – 0,06 μm** 5[22] 150 Complimentary Rotation 10:00
Platen = plateau Specimen Holder = porte-échantillons *Plus suspension MetaDi selon les besoins
**On peut avoir recours à un polissage mécano-chimique, 1 volume de solution de persulfate d’ammonium (10 g de persulfate d’ammonium pour 100 ml d’eau distillée) ou de peroxyde d’hydrogène à 30 % pour 5 volumes de silice.
Imagerie et analyse Mesure de la taille de grain et analyses structurales
Essais de dureté Vickers
Pour en savoir plus sur la préparation métallographique du titane et d’autres métaux, consultez le Guide SumMet de Buehler.